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 網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 技術(shù)支持 ◇ 化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法
        
硫柳汞是一類(lèi)含汞的有機化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人將汞類(lèi)化合物違法添加至化妝品中。我國《化妝品衛生規范》對化妝品中硫柳汞含量和范圍作了相關(guān)規定,用量不超過(guò)0.007%,用于眼部化妝品中。
目前檢測硫柳汞的文獻方法較少,主要有化學(xué)滴定法、分光光度計法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的檢測方法在耗材成本、干擾排除、測試范圍等方面均存在一定的局限性。液相色譜法選擇性強、靈敏度高、分離度好,是具有一定研究基礎與推廣意義的分析方法。
方法優(yōu)勢:
迪馬科技建立固相萃取-液相色譜法檢測化妝品中硫柳汞,樣品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱進(jìn)行凈化,液相色譜法檢測。
方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計),低于化妝品衛生規范的規定,回收率達80%以上;
本方法操作簡(jiǎn)單,凈化效果好,同時(shí)保證結果的準確性、重現性;
本方案適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機構、高校和科研院所等。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法
1、適用范圍
本方案適用于卸妝液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妝品中硫柳汞的檢測;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞計)。
2、卸妝水
2.1提取
搖勻樣品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分搖勻2 min,待凈化。
2.2 凈化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)
a活 化:  | 5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化;  | 
b上 樣:  | 加入待凈化液,棄去流出液;  | 
c淋 洗:  | 加入5 mL甲醇,棄去流出液;  | 
d洗 脫:  | 加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。  | 
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝膠、眼線(xiàn)液、眼線(xiàn)膏、眉筆
3.1提取
取樣品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振搖1 min(較粘樣品可適當超聲輔助溶解),6000 rpm下離心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待凈化。
3.2 凈化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)
a活 化:  | 3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化;  | 
b上 樣:  | 加入待凈化液,棄去流出液;  | 
c淋 洗:  | 加入3 mL甲醇,棄去流出液;  | 
d洗 脫:  | 加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混勻,供HPLC分析。  | 
4、色譜條件
色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)
流 速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:20 μL 柱 溫:35 ℃
檢測器:PDA 240 nm
流動(dòng)相:50 mmol/L乙酸銨:甲醇=60:40
5、添加回收結果
化妝品中硫柳汞HPLC檢測添加回收結果
樣品  | 添加水平mg/kg (以汞計)  | 平均回收率 (%)  | RSD(%) (n=6)  | 
卸妝液  | 35  | 90.73  | 9.83  | 
70  | 94.80  | 3.52  | |
140  | 84.08  | 10.38  | |
眼霜  | 35  | 93.67  | 6.84  | 
70  | 104.55  | 5.92  | |
140  | 106.91  | 7.39  | |
眼線(xiàn)液  | 35  | 84.09  | 10.30  | 
70  | 105.40  | 4.81  | |
140  | 94.06  | 2.50  | |
眼影  | 35  | 84.77  | 13.70  | 
70  | 108.25  | 4.18  | |
140  | 97.46  | 1.39  | 

硫柳汞標準品(11.67 mg/L,以汞計)液相色譜圖

硫柳汞標準品(23.33 mg/L,以汞計)液相色譜圖

加水平為70 mg/kg卸妝液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

卸妝液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼霜中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼霜中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼線(xiàn)液中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼線(xiàn)液中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖

添加水平為70 mg/kg眼影中硫柳汞檢測的液相色譜圖

眼影中硫柳汞檢測(空白樣品)的液相色譜圖
化妝品中硫柳汞的測定——HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:
貨號  | 名稱(chēng)  | 規格  | 
樣品前處理  | ||
65916  | ProElut LLG  | 350 mg/6 mL 30/pk  | 
63303  | ProElut NH2  | 200 mg/3 mL 50/pk  | 
244358  | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置  | 12位  | 
4803  | 1,3,6mL柱管通用連接器  | 15/pk  | 
4806  | 考克(控制流量)  | 15/pk  | 
99011  | 真空/正壓兩用泵,無(wú)油  | 1/pk  | 
99013  | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)  | 1/pk  | 
30039  | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon  | 13 mm,0.22 μm 100/pk  | 
30040  | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon  | 13 mm,0.45 μm 100/pk  | 
標準品  | ||
50D-273539-5G  | 硫柳汞[54-64-8]  | 5 g  | 
色譜柱及保護柱  | ||
82006  | Spursil C18 極性改性反相色譜柱  | 250 x 4.6 mm,5 μm  | 
6803  | Spursil C18保護柱芯  | 5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk  | 
6220  | EasyGuard保護柱柱套  | 1/pk  | 
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑  | ||
50102  | 甲醇 HPLC級  | 4 L  | 
50144  | 甲酸 HPLC級  | 50 mL  | 
50138  | 乙酸銨 HPLC級  | 100 g  | 
通用色譜產(chǎn)品  | ||
52401B  | 瓶架/藍色(現貨)  | 50孔  | 
52401A  | 瓶架/白色(現貨)  | 50孔  | 
1034  | 樣品瓶(棕色/螺紋)  | 2 mL, 100/pk  | 
1035  | 樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)  | 100/pk  | 
H80465  | HPLC 進(jìn)樣針  | 25 μL  | 
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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